Lcms là gì

Máy sắc ký lỏng khối phổ LCMS là phương pháp được sử dụng trong đối chiếu vệt (ppb, ppm) các vừa lòng hóa học đề nghị nhận danh đúng chuẩn. Trong đều ĐK vận hành nhất định ko kể thời gian lưu lại đặc trưng, những hóa học còn được nhận danh bằng kân hận phổ (tỷ số khối lượng (m)/ năng lượng điện (z)) của chính nó.

Bạn đang xem: Lcms là gì

1. Ngulặng lý chungphương pháp sắc ký lỏng khối phổ LCMS:

*

Sơ độ nguyên lý sản phẩm công nghệ LCMS

Pmùi hương pháp khối phổ (Mass Spectrometry-MS) là phương pháp phân tích những hóa học bằng cách đo, so sánh đúng chuẩn cân nặng phân tử của hóa học kia dựa vào sự chuyển động của các ion ngulặng tử xuất xắc ion phân tử vào một điện ngôi trường hoặc từ trường nhất mực. Tỉ số giữa khối lượng cùng năng lượng điện (m/z) gồm tác động rất to lớn so với hoạt động này của ion. Nếu hiểu rằng năng lượng điện của ion thì ta tiện lợi xác định được trọng lượng của ion đó.Trong phân tích khối hận phổ m/z của bất kỳ chất/ hòa hợp chất làm sao, trước tiên nó nên được đưa sang trọng tinh thần bay hơi, tiếp đến được ion hoá bởi các cách thức phù hợp. Các ion tạo nên thành được gửi vào nghiên cứu trong cỗ so với khối hận của dòng sản phẩm khối phổ. Tùy theo nhiều loại điện tích của ion nghiên cứu cơ mà fan ta lựa chọn vẻ bên ngoài quét ion dương (+) hoặc âm (-). Kiểu quét ion dương (+) thường xuyên cho các biết tin rộng về ion âm (-) cần được dùng phổ cập rộng.Trong thời điểm này, các trang bị gồm chức năng tích thích hợp nhị đẳng cấp quét này thành một nhằm mục tiêu tạo ĐK thuận tiện nhất cho các công ty nghiên cứu, tuy vậy thường độ nhạy không đảm bảo bởi từng hình dáng quét chơ vơ.Kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ LCMS phải bảo vệ được sự tương thích giữa hệ thống sắc ký lỏng HPLC và đầu dò khối phổ MS. Nguim nhân là vị quá trình phân tích với đầu dò MS đòi hỏi mức độ chân không đảm bảo, nhiệt độ cao, các chất khảo sát phải ở trạng thái khí, vận tốc dòng chảy nhỏ; trong những khi hệ thống LC lại hoạt động ở áp suất cao với một lượng dung môi tương đối lớn, nhiệt độ tương đối thấp, các chất phân tích ở thể lỏng.Để khắc phục những khó khăn trên, cần phải có một kỹ thuật trung gian Hotline là giao diện (interface technology); hiện nay lại máy sắc ký lỏng khối phổ LCMS dùngkỹ thuật ion hóa tại áp suất khí quyển (Atmospheric Pressure Ionization – API).Ưu điểm nhấn củakỹ thuật ion hóa tại áp suất khí quyển (Atmospheric Pressure Ionization – API)API là kỹ năng ra đời ion tại áp suất khí quyển ngay trong phòng ion hóa. Một thuận tiện nữa của API là sự ion hóa mềm (soft ionization), không phá vỡ cấu trúc của vừa lòng hóa học cần đối chiếu nhờ vào đó chiếm được khối phổ của ion phân tử. Ngoài ra, với chuyên môn này, fan ta có thể tinh chỉnh được quá trình phá đổ vỡ ion phân tử nhằm tạo thành phần nhiều ion nhỏ tùy thuộc vào yêu cầu so với.Có ba phong cách có mặt ion ứng dụng đến mối cung cấp ion hóa tại áp suất khí quyển (Atmospheric Pressure Ionization – API) API vào LC/MS:

Ion hóa tia điện (electrospray ionization – ESI).Ion hóa chất hóa học tại áp suất khí quyển (atmospheric pressure chemical ionization – APCI).Ion hóa bởi photon tại áp suất khí quyển (Atmospheric Pressure Photoionization – APPI).

Trong đó, hai chuyên môn APCI cùng ESI, nổi tiếng là ESI được thực hiện nhiều hơn thế nữa cả.

2. Các loại đầu dò sắc ký lỏng khối phổ LCMS:

Hiện nay, bao gồm tứ kiểu dáng đầu dò sắc ký lỏng khối phổ LCMS bao gồm đang rất được áp dụng bao gồm:Đầu dò khối phổ mồi nhử ion (Ion Trap, IT)Đầu dò khối phổ cùng hưởng cyclotron sử dụng phép biến hóa Fourier (Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, FTICR tốt FT-MS).Đầu dò khối phổ thời hạn bay (Time-of-Flight, TOF)Đầu dò khối phổ tđọng cực (Quadrupole)Chúng cực kỳ khác nhau về xây dựng với làm việc, với những ưu và nhược điểm riêng biệt.

(1)Đầu dò khối phổ bả ion (Ion Trap, IT):

*

Sơ đồ gia dụng nguyên tắc của kỹ thuật Iontrap LCMS

Đối cùng với loạiđầu dò khối phổ bả ion, những ion trước tiên được bắt hoặc “mắc bẫy” vào một khoảng chừng thời gian cố định rồi được đối chiếu bằng MS hoặc MS/MS. Loại sản phẩm công nghệ này được thực hiện hơi thoáng rộng (xét theo phần đông ra mắt khoa học). Tuy nhiên, chúng gồm độ đúng mực không tốt bởi vì chỉ gồm một vài lượng khá hạn chế những ion hoàn toàn có thể tích lũy vào vai trung phong điểm trước khi được tích điện vào không khí, vì thế có thể phản ảnh rơi lệch sự phân bố cùng phép đo. Người ta cũng đã triển khai cách tân nghệ thuật trên bằng sự cách tân và phát triển các mồi nhử ion “đường tính” hoặc “hai chiều” Khi đều ion được tập phù hợp trong luôn tiện tích hình ống to hơn bả ion bố chiều truyền thống cuội nguồn, có thể chấp nhận được làm cho tăng cường độ nhạy bén, độ sắc nét cùng độ chính xác.

(2) Đầu dò khối phổ cùng hưởng trọn cyclotron sử dụng phép biến hóa Fourier (S):

*

Sơ trang bị nguyên lý kỹ thuật FTMS LCMS

Đầu dò khối phổ cộng tận hưởng cyclotron sử dụng phép biến hóa FourierFT-MS bản chất cũng là 1 trong những nhiều loại kân hận phổ mồi nhử ion, chất nhận được bắt mọi ion dưới độ chân ko sâu trong một từ trường sóng ngắn cao. Do được đổi mới và phối kết hợp cả hai các loại sản phẩm nên FT-MS gồm độ nhạy cảm, độ đúng chuẩn với phân giải cao. Tuy nhiên, do quản lý và vận hành phức hợp và giá thành quá cao yêu cầu chúng ít được thực hiện trong phân tích dư lượng.

(3) Đầu dò khối phổ thời gian bay (Time-of-Flight, TOF):

*

Sơ thiết bị nguyên lý nghệ thuật TOF LCMS

Đối với đầu dò khối phổ thời gian bay, nói chung các ion 1-1 điện tích nào chịu một không đúng biệt về thế năng V sẽ đạt một năng lượng chuyển hóa eV (electron volt) đồng nhất. Vì vậy, những ion có khối lượng lớn rộng sẽ có vận tốc nhỏ hơn nên mất nhiều thời gian rộng để cất cánh qua cùng một quãng đường dài vào một ống không có trường đoản cú trường (field-miễn phí flight tube). Các ion, sau khi được tăng tốc, cất cánh ngang qua vùng ko trường, địa điểm phía trên chúng sẽ được tách riêng biệt nhau ra tùy theo cực hiếm m/z của chúng, và được tập trung tại bộ phận thu nhận tín hiệu. Do thời gian đến đích của các ion chỉ cách nhau rất ngắn, 10-7 giây, đề xuất máy cần có hệ thống điện tử cực nhạy để có thể phân biệt được các ion.

Xem thêm: Dashcoin Là Gì - Tìm Hiểu Về Đồng Tiền Ảo Dashcoin

(4) Đầu dò khối phổ tđọng cực (Quadrupole):

*

Sơ thiết bị nguyên lý kỹ thuật 01 tứ đọng rất LCMS

Đầu dò tứ cực (một hoặc cha tứ cực) có độ nhạy cao vào phân tích định lượng một chất đã biết, tạo được nhiều phân mảnh trong chế độ MS/MS, có thể làm được kiểu đo mất phân tử trung hòa (neutral loss), thích hợp mang lại phân tích vi lượng các chất đã biết trmong cấu trúc. Tuy nhiên, đầu dò tứ cực khó giải thích cơ chế phân mảnh MS/MS.

3. Nguồn ion hóa trong đầu dò khôi phổ LCMS:

(1) Ion hóa tia điện (ESI):

Ion hóa tia điện (ESI):ESI là một trong nghệ thuật ion hóa được ứng dụng cho gần như phù hợp chất không bền nhiệt độ, phân rất, có khối lượng phân tử béo. ESI có tác dụng tạo nên thành hầu hết ion nhiều điện tích (dương hoặc âm, tùy thuộc vào áp cực điện thế), được coi là kỹ thuật ion hóa êm dịu rộng APCI, thích hợp mang đến so với các hòa hợp hóa học sinch học nlỗi protein, peptide, nucleotide… hoặc các polyme công nghiệp nhỏng polyethylen glycol.Trong ESI, các ion được xuất hiện nhỏng sau:

*

Sơ đồ tạo ion dương bằng nguồn ESI

Được bắt nguồn từ hệ thống sắc ký lỏng, tại đầu ống dẫn mao quản, dưới ảnh hưởng của điện thế cao và sự cung ứng của khí với, chủng loại được phun thành mọi hạt sương nhỏ tuổi sở hữu tích điện trên mặt phẳng. Khí ở bao bọc các giọt này tạo nhiệt năng làm bay hơi dung môi ra khỏi giọt sương, Khi đó, mật độ điện tích trên mặt phẳng hạt sương gia tăng. Mật độ điện tích này tăng mang đến một điểm số lượng giới hạn (giới hạn bất biến Rayleigh) để tự kia hạt sương phân phân thành đều hạt nhỏ rộng vị lực đẩy hôm nay lớn hơn sức căng bề mặt. Quá trình này được tái diễn những lần để sinh ra đều phân tử khôn xiết nhỏ. Từ mọi phân tử khôn xiết bé dại có điện tích cao này, những ion so với được gửi thành thể khí vì chưng lực đẩy tĩnh điện rồi sau đó lấn sân vào cỗ so sánh khối.Trong kỹ thuật ESI, phân tử nhất thiết phải được biến thành chất điện ly, rã trong dung dịch dùng để xịt sương. Điều này phụ thuộc vào: dung môi sử dụng, pKa của chất điện ly và pH của dung dịch. Các dung môi phù hợp để xịt sương là: methanol, acetonitrile, ethanol,…

(2) Ion hóa hóa học ở áp suất khí quyển (APCI):

*

Sơ thứ nguyên tắc kỹ thuật APCI LCMS

APCI là kỹ thuật ion hóa thường được sử dụng nhằm so sánh đều đúng theo hóa học có độ phân cực vừa phải, bao gồm phân tử lượng nhỏ tuổi, dễ bay tương đối.Trong APCI, ion đươc có mặt nhỏng sau: mẫu hợp chất cần phân tích, hòa rã vào pha động, sau khoản thời gian ra khỏi cột sắc ký, được mang lại đi ngang qua ống mao quản đốt nóng. Khi ra khỏi ống, nhờ khí N¬2, dung dịch được phun thành dạng sương từ trên đầu ra của mối cung cấp APCI. Các giọt sương nhỏ được một dòng khí dẫn đến một ống thạch anh đun nóng, gọi là buồng dung môi hóa khí. Hợp chất đi theo luồng khí nóng ra khỏi ống để đến một vùng có áp suất khí quyển, địa điểm phía trên sẽ xảy ra sự ion hóa hóa học nhờ vào que phóng điện corona, tại đây có sự trao đổi proton để biến đổi ion dương (M + H)+ và trao đổi electron hoặc proton để đổi thành ion âm (M – H)-. Sau đó, các ion sẽ được đưa vào bộ phân tích khối.Lựa chọn kiểu tạo ion

(3) Ion hóa bằng photon tại áp suất khí quyển (APPI):

*

Sơ đồ gia dụng nguyên lý chuyên môn APPI LCMS

Thông thường, hợp chất phân tích thường ion hóa bằng nguồn ESI hoặc APCI, tuy vậy, có một số chất ko được ion hóa tuyệt bằng nhì kỹ thuật này, ví dụ nhỏng polyaromatic hydrocarbons (PAHs), người ta sẽ sử dụng nguồn APPI. Kết hợp ưu điểm của giữa dòng khí xịt thẳng góc với dòng ion, đèn krypton vào nguồn sẽ phát ra các photon có năng lượng cao đủ để ion hóa nhiều hợp chất hóa học khác nhau.

*** Ngoài tía nguồn ion hóa bên trên, chi tiết nguồn ion hóa đa phương thức (MXiaoMI, Multimode ionization) có thể vận hành, thao tác ở hai chế độ ion hóa ESI và APCI.

4.Một số kỹ thuật ghi phổ vào đầu dò khối phổ LCMS:(1) Scan:

Lúc làm việc cùng với cơ chế scan, đầu dò đang nhận ra tất cả những mảnh ion để cho khối hận phổ toàn ion đối với cả các hóa học trong suốt quy trình phân tích. Thường dùng để làm nhấn danh tốt so sánh lúc hóa học so sánh có độ đậm đặc đầy đủ to. Đối với đầu dò khối phổ bố tứ cực, chế độ SCAN thường được lựa chọn để khảo sát ion mẹ.

(2) Selected Ion Monitoring (SIM):

Trong chế độ SIM, đầu dò MS chỉ ghi nhấn dấu hiệu một số mhình họa ion đặc thù cho chất nên xác minh. Khối hận phổ SIM chỉ mang đến biểu lộ của những ion đã có được lựa chọn trước đó, do thế không thể dùng làm thừa nhận danh xuất xắc đối chiếu cùng với các thỏng viện gồm sẵn. Đối với đầu dò khối phổ bố tứ cực, chế độ SIM thường được lựa chọn để khảo sát năng lượng phân mảnh Lúc đã biết ion mẹ.

(3) SRM (Selected Reaction Monitoring) và MRM (Multiple Reaction Monitoring):

Đối với khối phổ bố tứ cực, là máy đo khối phổ hai lần liên tiếp (MS-MS), 2 kỹ thuật ghi phổ có độ nhạy cao thường được sử dụng là SRM và MRM.SRM: xa lánh ion cần lựa chọn, sau đó phân mhình họa ion cô lập đó, trong các mhình họa ion sinh ra, xa lánh 1 mhình họa ion con cần quan tâm cùng chuyển vào đầu dò nhằm vạc hiện tại.MRM: bên trên thực tế, bởi vì yêu thương ước về mặt kỹ thuật đối với phân tích vi lượng buộc phải các ion bé cần quan tâm thường từ 2 trở lên, bởi vậy kỹ thuật ghi phổ MRM thông dụng rộng SRM. Đầu tiên, cô lập ion cần chọn (ion mẹ) ở tứ cực thứ nhất, phân mảnh ion cô lập đó tại tứ cực thứ 2 (thực chất là buồng va chạm) thu được các ion nhỏ, cô lập 2 (hoặc nhiều) ion bé cần quyên tâm làm việc tứ đọng cực thiết bị 3 và gửi vào đầu dò để phát hiện.

Xem thêm: Bia Larue Bán Cho Trung Quốc Tế Úc 2021, Không Bán Bia Larue Cho Trung Quốc

Để hiểu biết thêm công bố chi tiết cùng được cung cấp về tối đa về phần đông vướng mắc cũng tương tự yêu cầu của người tiêu dùng về phân tích, kiểm nghiệm chất lượng nước, thực phẩm, quan tiền trắc môi trường xung quanh, hãy liên hệ ngay lập tức choPTN trọng yếu về An toàn thực phẩm với Môi trườngtheo ban bố bên dưới và để được tư vấnMIỄN PHÍ.

PTN trọng yếu về An toàn thực phẩm với Môi trườngTầng 5, bên A28, Viện Hàn lâm Khoa học với Công nghệ toàn quốc, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu giấy, thủ đô.Thời gian dấn mẫu trường đoản cú 8h30 mang đến 11h30 và 13h30 mang đến 17h30 hàng ngày từ bỏ thứ 2 mang lại thứ 6Hotline: 024.3791.0212


Chuyên mục: Đầu tư tài chính